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          全自動熱脫附儀分析過程中要引起注意的幾個方面
          點擊次數:70 發布時間:2022-05-05
             全自動熱脫附儀實際上是一套技術組合,它將揮發物從復雜基質中萃取出來并濃縮以用于GC或GC/MS分析。是將固體樣品或吸附有待測物的吸附管置于熱解吸裝置中,該裝置與色譜儀直接連接(也有獨立安裝的型號),載氣通過熱解吸裝置進入色譜儀進樣口。
            熱脫附,亦稱TD,是將物質加熱至一定溫度使其釋放出所吸附的化合物的過程。作為一種分析方法,熱脫附技術常用作氣相色譜法的預濃縮手段,使GC能夠用于分析低濃度化合物。否則,低濃度分析物將無法被GC檢測到。該技術在真空條件下或通入載氣時,通過直接或間接熱交換,將土壤中的有機污染物加熱到足夠的溫度,以使有機污染物從污染介質上得以揮發或分離,進入氣體處理系統的過程。熱脫附主要包含兩個基本過程:一是加熱待處理物質,將目標污染物揮發成氣態分離;二是將含有污染物的尾氣進行冷凝、收集以及焚燒等處理至達標后排放至大氣中。
            在整個熱脫附分析過程中,影響結果準確性的主要步驟包括采樣過程、解吸管脫附過程,以及樣品上機分析過程。
            采樣過程的影響,主要是環境狀態,解吸管選型和采樣的條件設置;熱解吸管脫附過程的影響主要是脫附效率,以及樣品組份在脫附后到進入氣相過程中的整個體系的氣密性;樣品上機分析的準確性主要在于如何排除雜質的干擾。我們需要對解吸管本身的雜質進行判斷分析,不同類型的解吸管本身的雜質會有所差異。對于新購買的解吸管,在使用正確的老化方法進行老化后,解吸管本身的本底應該是不會被檢出的。一般解吸管的本底會在多次使用后逐漸出現。
            除了解吸管的本底雜質,在熱脫附-氣相色譜分析過程中熱脫附儀本身也會有雜質出現:
            全自動熱脫附儀在無熱解吸管進樣時,熱脫附體系也會有本底干擾,其主要來源可能有:用來進行系統密封的墊圈流失;色譜柱本身的柱流失;冷阱的流失——二次熱脫附儀冷阱因含有聚合物基質而出現的苯的本底。出現這一情況時,一般可以通過不進樣的方式(儀器空白/熱脫附空白等)來進行排查。
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